仪器中文名:X射线多晶衍射仪
仪器英文名:Polycrystalline X-ray Diffraction
仪器型号:Rigaku SmartLab(9)
存放房间号:高新区交叉楼111房间
仪器管理员:赵银花zhaoyinhua@ustc.edu.cn
石磊shil@ustc.edu.cn
姚震宇yaozy@ustc.edu.cn
高关胤ggy@ustc.edu.cn
周仕明zhousm@ustc.edu.cn
主要参数:
1. X射线光源:Cu靶
2. 最大功率9kW,电压≤45kV,电流≤200mA
3. 测角仪精度:1/10000°
4.原位电池充放电变温区间:-20~100℃,范围10~135°
仪器应用:
1.物相分析
该测试系统包括大功率X射线发生器,Cu靶,θ-θ高分辨率测角仪,多样品位自动进样器,二维快速检测器,标准数据处理软件等。可以高质量批量处理多晶X射线衍射测试需求。所得数据可用于物相、结构分析及满足晶体结构精修等高阶需求。
2.原位电池充放电XRD测试
该设备配备理学原厂原位电池测试附件、变温原位电池测试附件和测试软件系统,可根据充放电时间循环测试次数;也可利用二维面探特点,选择局部角度捕获样品变化。原位变温充放电电池测试的变温区间为-20℃~100摄氏度。
送样要求:
物相分析:试样可以是金属、非金属的块、片或粉末状。
1.送样前,根据样品的特征峰位置,确定扫描范围和要求。(供参考范围:无机氧化物10-70,金属30-90,有机物5-60)。
2.粉末样品需经研磨后再进行测试。晶粒大小在1 μm-5 μm左右最佳,一般要求能通过200目左右的筛子为合适。粉末样品如果不能采用乙醇分散,或有毒、易氧化、吸潮、不稳定,请务必于送样时提出,并登记在预约单上。
3.片状和块状样品需保证测试面平整,样品面积不大于10 mm×10 mm方框,若正反面有区别,需在不测的面做上标记!(建议在反面贴标签纸,标签纸不能超出样品大小,或用马克笔标记)有衬底的样品,请在预约单上注明衬底类型。
4.请在样品的外包装袋上贴上标签,并用醒目的数字序号编号(1,2,3)。
原位电池充放电测试
1. 根据样品的特征峰位置,在系统里填写测试条件(角度范围、扫描速度、步宽、温度(变温实验))
2. 待与测试老师沟通好时间后,将电池在手套箱中用模具中组装好,静置一段时间后,将充放电装置随样品一起带到实验室测试。
亮点案例

Weiqi Yao, et al., ACS Nano 2022, 16, 7, 10783-10797
本文设计并合成石墨烯二维介孔SnO2/SnSe2杂化材料(G-mSnO2/SnSe2)用作锂硫电池隔膜修饰层,实现超高倍率、超长循环、高面容量与高能量密度电池。XRD测试确认G-mSnO₂/SnSe₂同时存在。同时通过原位XRD实验,成功追踪动态插层-转化机理。在1.7–2.8 V,实时观测到SnSe₂→LiₓSnSe₂的可逆相变。循环(2000 圈)后隔膜修饰层仍保持SnO₂/SnSe₂晶相,证明结构稳定。

