高分辨X射线衍射（HRXRD）是通过引入高精度单色器与分析晶体，从而在倒易空间中对薄膜晶体的晶格应变、组分失配、弛豫度和晶体缺陷进行亚角秒分辨率定量表征的X射线衍射技术。日本理学SmartLab型高分辨薄膜X射线衍射仪作为新一代智能化XRD系统，采用9kW旋转阳极光源与HyPix-3000SLXE二维实时光电直读像素探测器，具备聚焦光路与平行光路双光路系统、高分辨Ge晶体单色器、大型欧拉环样品台等先进配置，可实现对单晶外延薄膜、多晶薄膜、粉末等各类样品的晶体结构与结晶品质的综合表征。
仪器中文名：高分辨薄膜X射线衍射仪
仪器英文名：High-Resolution X-ray Diffractometer for Thin Film (HRXRD)
仪器型号：日本理学 Rigaku SmartLab
存放地点：中国科学技术大学高新校区物质科学交叉前沿研究中心111室
仪器管理员：
高关胤，ggy@ustc.edu.cn
主要技术参数
输出功率：Cu靶，9 kW（旋转阳极），管电压20-45 kV，管电流10-200 mA
In-Plane组件：含面内衍射附件及光路单元
DHS1100高温薄膜分析样品台：室温-1100°C，支持真空和大气环境
HyPix-3000SLXE二维实时光电直读像素探测器
Ge(440)四晶高分辨单色器：Si(400)摇摆曲线半峰宽≤0.003°
CBO-f微区光路：光源尺寸≤ϕ400 μm，配备高分辨CCD定位系统
特色功能
1.旋转阳极X射线光源
SmartLab采用9kW高功率旋转阳极X射线发生器，相比传统的固定阳极光源，旋转阳极通过高速旋转阳极靶面有效散热，可在更高的功率下稳定运行，提供更强的X射线强度。
2.双光路与高分辨分析能力
CBO-Cu一体化平行光路与聚焦光路双光路设计，互换容易且光路自动校准。平行光路采用平行光反射镜（多层膜透镜）加平行光索拉狭缝组合，分散角≤0.05°。高分辨Ge(440)四晶单色器可实现Si(400)摇摆曲线半峰宽≤0.003°的优异性能，为单晶外延薄膜、量子阱等高端材料的晶体质量评价提供极致分辨能力。
3.多维表征与变温原位分析
大型欧拉环样品台配备X、Y、Z平动轴与ω、2θ、ϕ、χ四圆，可进行ω/2θ扫描、ϕ扫描、χ扫描、摇摆曲线、倒易空间mapping、极图与ODF分析等多种测试模式。配备面内衍射（In-Plane）组件，可用于薄膜样品面内晶格常数测量。配备微焦斑组件(400um), 可对，DHS1100高温台可实现室温至1100°C变温XRD测试，支持真空和大气环境。
4.高灵敏度二维像素探测器
HyPix-3000SLXE二维实时光电直读像素探测器具有2984 mm²以上有效面积和290000以上像素，99%线性范围达2.9×10¹¹ cps，最小背景仅0.1 cps。支持0维、1维、2维三种工作模式，软件实现模式互换。具备消荧光模式，可有效消除Cu靶照射铁、钴、钨、镍等样品产生的荧光背景。
主要应用方向
1.半导体与外延薄膜：高分辨XRD的ω/2θ扫描和倒易空间mapping，精确测定外延薄膜的晶格常数、应变状态、组分含量。适用于GaN/Si、InGaAs/GaAs、钙钛矿外延薄膜等材料的晶格失配与应变分析。
2.薄膜反射率测量：X射线反射率（XRR）精确获取薄膜的厚度、密度和界面粗糙度，适用于多层膜结构、超晶格、量子阱等周期性结构表征。
3.摇摆曲线：ω扫描评估薄膜结晶质量和mosaic结构，可结合倒易空间mapping全面了解材料晶格缺陷、位错密度和结构各向异性。
4.二维X射线衍射（2D XRD）：利用面探测器在一次曝光中同时采集二维衍射图谱，可快速获取材料的取向信息、织构特征、应力状态及物相分布，适用于薄膜择优取向分析、残余应力快速测定、多晶织构表征以及微区物相鉴定等研究场景。
5.极图与织构分析：极图和ODF分析研究多晶薄膜择优取向和织构特征，可用于金属薄膜、陶瓷涂层、光伏材料等的织构表征。
6.残余应力测试：sin²ψ法测定薄膜和块材残余应力状态，在半导体制造、金属加工、薄膜涂层等领域具有重要应用价值。
7.物相定性与定量分析：粉末衍射数据物相鉴定、无标样定量分析及Rietveld全谱拟合结构精修，适用于催化材料、能源材料、地质矿物等。
8.原位变温研究：DHS1100高温台监测材料相变过程、热稳定性及热膨胀行为，可用于功能材料温度依赖性结构演变研究。
9.微区分析：CBO-f微区光路（≤ϕ400 μm）配备高分辨CCD定位系统，实现微小区域或异质样品的定点衍射分析，适用于微区物相鉴定、薄膜均匀性评估及微器件结构表征。
应用实例：
1.LCMO/CRTO氧化物超晶格的结构表征，A.生长在 NGO(001) 基底上的超晶格的高分辨率 XRD 线性扫描,B. LCMO/CRTO结构在 (116) 主反射上的X射线倒易空间图。
Binbin Chen et al. Science 357, 191 (2017)
2.利用反溶剂沉积的钙钛矿薄膜的结构表征，二维XRD图及对（100）反射的相应ß积分以反映晶粒方向的变化
Alexander D. Taylor et al. Nature Communications 12:1878 (2021)
3.LT:HfO2 (2%)超薄膜(6nm)的极图表征。
Chao Zhou et al. Nature Communications 15: 2893 (2024).