中文名:原位高分辨场发射扫描电子显微镜
英文名:In-situ High Resolution Field Emission Scanning Electron Microscope
所属机组:扫描电镜(SEM)
仪器型号:128
房间:128
负责人:付圣权,tel:0551-63606441,email:fusq@ustc.edu.cn
负责人:李 明,tel:0551-63606441,email:minglsem@ustc.edu.cn
负责人:周宏敏,tel:0551-63606441,email:itisme@ustc.edu.cn
负责人:

主要参数:

二次电子图像分辨率:0.6 nm @ 15 KV 1.0 nm @ 1 KV

放大倍数:1x2,500,000x

加速电压:20V30 kV

能谱仪:分辨率(MnKa127 eV,分析元素范围:5B 92U

电子背散射衍射仪(EBSD:高速低噪音CMOS相机,分辨率1244✱1024;在线解析最高标定速度5700/,取向精度0.01

原位纳米压痕系统: 20mN力传感器,载荷分辨率: ≤50 nN (噪音值);最大压痕深度25μm,位移分辨率: ≤0.05 nm(噪音值);最大纳米压痕点阵测量面积:10mm x 10mm;最大疲劳测试频率:500Hz


仪器应用:

SEM5000X具有稳定的电子光学系统,通过电子光学镜筒设计优化,综合像差大大降低,从而具有超高分辨率。配备的镜筒内电子束减速模式,可在低压下直接对高低起伏的不导电样品进行高分辨成像。超高分辨率和高稳定性,可在先进纳米结构和纳米材料的研究、高端芯片半导体的研发制造等领域发挥其性能优势,可观察物体二次电子像、成分衬度像、电子通道衬度像,同时可进行X射线能谱分析、电子背散射衍射分析、原位微纳米力学性能测试:

1 固体物质表面形貌观察

观察样品时可不喷金或者少喷金,可广泛应用于生物、物理、化学、纳米材料、金属材料、高分子材料等方面的表面形貌观察、粒度测量、集成电路质量检验、断口分析、失效分析等。

2 背散射电子像

对平整无定形试样,背散射电子探测器可给出样品的成分衬度像,由此可对陶瓷、金属或合金等材料的显微结构进行分析。对平整光滑晶体试样,背散射电子探测器可给出样品的电子通道衬度像,得到晶体材料的取向衬度、缺陷衬度,直接观察晶体中的缺陷如位错、堆垛层错、晶界、孪晶等。

3 X射线能谱(EDS)

配备牛津AZtecLive UltimMax100 X射线能谱仪,可对固体物质进行微区元素成分分析,适用于生物学、医学、化学、化工学、物理学、金属学等相关学科的有关物体的微区元素定性、定量分析,并给出线扫、面扫元素分布结果。

4 电子背散射衍射仪(EBSD

   配备牛津Symmetry S3电子背散射衍射仪,可测定晶体材料的晶体结构和取向,用于研究材料的微观组织结构和织构,已成为材料研究中一种有效的分析手段。广泛应用于金属、合金、陶瓷、地质、半导体等领域,主要应用有晶粒尺寸、宏观织构、微区织构、再结晶、应变分析、晶界表征、CSL 晶界、相鉴别、相分布、相变过程、失效分析等等。

5 原位微纳米力学性能测试

配备牛津FT-NMT04原位纳米压痕系统,可在扫描电子显微镜(SEM)内对微纳米尺度的材料和微结构进行微观拉伸、压缩、弯曲、疲劳、动态机械测试(DMA)、连续刚度法纳米压痕、快速纳米压痕成像、应变速率跃变等多种力学性能测试,并能够在力学测试的同时结合SEM原位观察试样形貌或微观结构的演化。

制样要求:

样品制备技术在扫描电子显微术中占有重要的地位,它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。

    在保持材料的原始形状情况下,直接观察和研究样品表面形貌及其他物理效应,是扫描电镜一个突出优点。但是样品种类繁多、特性各异,为了满足电镜观察的需要,样品应该具备以下条件:

1.导电性能好(新一代低压扫描电镜此条略去)

2.热稳定性好

3.二次电子和背散射电子产率高

     不符合以上条件的样品可以经过适当的处理和制备来满足观察和分析要求。


取样及前处理

1.样品尺寸:现在的扫描电镜一般对尺寸限制不大,取决于不同型号的扫描电镜的仓室大小和样品台的大小。

2.样品形状:观察面要注意处理时保持原有形貌,尽量减少破坏。观察样品内部结构、测量膜厚、元素扩散等,需要将样品断开。

3.样品清洁:对样品表面的沾污如碎屑,用吸耳球吹拂,如油污、高分子溶剂可用乙醇或者丙酮超声清洗,一般不用水清洗,防止样品成膜,无法用sem观察到样品。

         对无机粒子在高分子样品中的分散情况或者高分子样品分相情况的观察,可选择性腐蚀后观察。陶瓷样品进行热腐蚀或者化学腐蚀处理后观察。


断面样品制备

1.直接掰断/剪断(陶瓷/玻璃)

2.用玻璃刀压断(硅片/盖玻片)

3.用液氮脆断(高聚物)

4.机械切割、研磨、抛光(大块体金属等-EBSD/ECCI样品制备);

5.镶样(导电树脂包埋)、研磨、抛光(金属、矿物、陶瓷、半导体等不规则小块体或颗粒样品-EBSD/ECCI样品制备 )。

EBSD/ECCI样品抛光一般采用震动抛光、电解抛光(限于导电样品)、离子束(CPFIB)抛光(离子研磨),而机械抛光易有残余应力。

离子束(CPFIB)抛光:用离子束刻蚀研磨后的样品表面,去除碎屑、磨痕、加工应变层;切割开核壳结构/软硬复合材料等。

EBSD/ECCI对样品要求:分析部位平整光滑、无机械磨痕、无应力应变层、无氧化层、无污染。


生物样品的制备

一般要经过脱水、定形、干燥、镀膜等步骤。常规做法是用丙酮脱水,空气干燥法。一般用磷酸缓冲戊二醛固定液(0.1MPH7.3)或者10%福尔马林进行固定。经过固定的样品按照50%70%90%95%99.9%的丙酮脱水,每次约十几分钟,最后自然干燥。也可用冷冻干燥或者临界点干燥。


原位纳米力学性能测试样品制备

       用FIB制备微柱压缩、微悬臂梁弯曲、微纳米拉伸等样品。


样品的安装

块状样品

1.导电样品:将样品用导电胶带粘在样品台上,粘牢即可。

2.不导电样品:用导电胶带粘牢,在用导电胶带从样品表面跟样品台粘连,    

 形成导电通路。用导电银浆粘牢,亦要从样品表面连到样品台形成导电通路。

粉料样品

1.干法:适用于微米级颗粒。先将样品台粘上导电胶带,然后将  样品用药匙取少许撒落在导电胶带上,再将样品台轻磕除去。多余的样品,最后用吸耳球吹拂。

2.湿法:适用于亚微米级和纳米级颗粒。将样品取少许用乙醇或丙酮中,超声分散,然后用吸液管吸出,滴在剪好的铜片或者硅片或者铜网上,待干燥即可。


镀膜

1.对于不导电样品需在样品表面蒸镀一层AuPtCdPdC等导电膜。一般镀AuPt膜。

2.对于要做BSEEDS成分分析的样品则只能蒸镀C膜。

3.不同材料蒸镀膜的厚度,蒸镀颗粒的大小不一样,否则会造成镀膜假象。






资源下载(如操作规程等):

亮点应用举例:


介孔二氧化硅二次电子形貌像




通过微悬臂梁弯曲试验,探究Fe/SiO2界面键合强度。


D. Hernández-Escobar, et al.Acta Materialia, 2024