中文名:扫描电镜-拉曼关联成像系统
英文名:SEM-Raman
所属机组:拉曼光谱
仪器型号:蔡司GeminiSEM 450+牛津WItec
房间:104
负责人:赵智,电话:0551-63602812,邮箱:zhizhao@ustc.edu.cn
负责人:范明慧,电话:0551-63602814,邮箱:sunnyfan@ustc.edu.cn
负责人:杨玉露,电话:0551-63602814,邮箱:yangyl@ustc.edu.cn
负责人:

主要参数:

扫描电镜部分:

二次电子像分辨率:0.7 nm @15 kV1.1nm @1kV

分析分辨率:2.0 nm @ 15 kV(≥ 5 nA

放大倍数:202000000x

加速电压:0.0230 kV

能谱仪:分辨率Mn Ka127 eV,分析元素范围:Be4Cf98

拉曼光谱仪部分:

光源:532 nm633 nm

光栅:3006001800刻线

拉曼成像:扫描范围250μm*250μm*250μm

拉曼成像空间分辨率:XY方向优于500 nm532 nm激光),Z方向优于1500 nm532 nm激光)


仪器应用:

1、从SEM获得形貌信息

2、从EDS分析获得元素成分信息

3、利用拉曼光谱获得化学成分和物质结构信息

制样要求:

固体干燥样品,拉曼测试样品需尽可能平整,其他与常规扫描电镜相同。


应用举例:

  1. 单电镜/EDS 模式

  1. SEM 成像

SEM利用聚焦电子束在材料表面进行光栅式扫描运动,根据入射电子束与样品相互作用所产生的各类信号实现成像和分析功能,如二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光等。是材料研究中最常用的表征方法。

上图通过截面形貌测试,证明C层紧密接触Cu表面,形成了PTFE-Cu-C三层结构,并且准确测定了Cu层的厚度为3微米与C层的厚度为320纳米。EDS进一步表明,元素的分布是均匀的。(https://doi.org/10.1021/jacs.2c13384)


上图是扫描联合材料物相分析及电化学性质的分析结果。扫描清晰捕捉到350℃500℃的退火温度下样品仍能良好维持纳米花的三维结构,但随着退火温度进一步升高,材料烧结导致电化学性质退化(https://doi.org/10.1002/ange.202208040)


 利用低电压成像可最大程度还原样品表面的真实细节,并能够减少材料所受到的电子束辐照损伤和荷电效应。下图左图微氧化铝纳米小球表面的晶体生长条纹,右图微纳米复合材料表面微颗粒。



  1. EDS元素分析

EDS通过探测电子束和物质作用激发的特征X射线来进行材料元素定性与半定量化分析,可实现点扫、线扫与面分析等功能。

下方图例是氧化物纳米粒子的mapping结果,可以在纳米尺度下对颗粒元素的分布作出区分。



  1. 拉曼联用模式

  1. 同质异晶结构分析:形貌与晶体结构的一一对应

 材料的化学结构决定其结构与性能,因此材料的形貌与分子结构信息表征都非常重要。SEM/EDS可实现微区表征样品表面的组成元素,共聚焦拉曼光谱及成像可实现同素异形体、同分异构体及同质晶体结构等的分析。

 上图为扫描电镜-拉曼关联成像系统分析TiO2金红石与锐钛矿混合粉末的SEM图像(A)与共聚焦拉曼光谱(C)及拉曼成像(B)。(C)为两种晶型的特征拉曼光谱,红色-金红石型,蓝色-锐钛矿型。(B)两者分布结果,红色区域代表金红石型,蓝色区域代表锐钛矿型。


  1. 有机材料分析

 在扫描电镜分析中,有机物的分析一直是一个难题。现在随着电镜低电压的能力越来越强,对形貌的表征不再是难事。但是对有机物除形貌之外的分析依然是个难题,因为能谱的元素分析功能对有机物的表征起不了太大作用。而拉曼光谱是可以很好地进行有机结构解析的表征手段。因此扫描电镜-拉曼关联成像系统相比一般的SEM系统,对有机物的分析能力就有了极大的拓展。

 通过扫描电镜对PMMA/PS聚合物进行成像,并使用关联共焦Raman显微镜对PMMAPS两种成分进行区分。红色:PMMA,蓝色:PS


  1. 地质样品分析

 地球及环境科学:岩石矿物及包裹体成分,微体生物结构,煤及干络根等有机组成分析,样品中污染物颗粒成分检测等;宝玉石成分分析,文物鉴定等;


 地质样品的扫描电镜-拉曼关联成像系统与EDX联合分析。左图:SEM-EDS 叠加图像:可以区分三个不同的元素分布(橙色:SiO;紫色:SiAlFeCa;绿色:Na)。中间:同一样品区域的拉曼-扫描电镜叠加图像,显示了地质样品化合物的分布。右图:对应的拉曼光谱。红色:绿帘石(Epidote);绿色:石英; 棕色:斜长石(钠长石);其他为未知化合物。


  1. 能源样品分析案例

SEM-EDS-Raman共同关联,对Li离子电池的正负极材料,以及电池隔膜在电池老化过程中的变化进行分析;


  1. 半导体样品分析案例


砷化镓 (GaAs) 半导体样品的拉曼成像-SEM叠加结果。拉曼成像结果,黄色:黄金基底;红色:砷化镓;蓝色:生产中的残留物