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仪器中文名:热场发射扫描电镜
仪器英文名:Thremal Field Emission Scanning Electron Microscope
仪器型号: GeminiSEM 560
存放房间号:物质科学交叉前沿研究中心 115实验室
仪器管理员:付圣权,email:fusq@ustc.edu.cn
李 明,email:minglsem@ustc.edu.cn
周宏敏,email:itisme@ustc.edu.cn
雷 芯,email:leixin1@ustc.edu.cn
主要参数:
二次电子图像分辨率:0.5 nm @ 15 KV ,0.8 nm @ 1 KV
放大倍数:1~2000000x
加速电压:0.02~30kV
能谱仪:分辨率(MnKa)127 eV,分析元素范围:5B~92U
仪器应用:
本仪器配备肖特基场发射电子枪,在低电压下仍具有很高的图像分辨率,可观察物体二次电子像、背散射电子像,同时可进行X射线能谱分析:
1、固体物质表面形貌观察
广泛应用于生物、物理、化学、纳米材料、金属材料、高分子材料等方面的表面形貌观察、粒度测量、集成电路质量检验、断口分析、失效分析等。
2、背散射电子像(BSE)
背散射电子像可显示出试样微区平均原子序数的差异,给出样品的成分衬度,由此可对陶瓷、金属或合金等材料的显微结构进行分析。
3、X射线能谱(EDS)
配备牛津UltimMax170 & Ultim Extreme 双探头X射线能谱仪,可进行样品的多维度元素分析。
样品制备要求:
在保持材料的原始形状情况下,直接观察和研究样品表面形貌及其他物理效应,是扫描电镜一个突出优点,因此样品制备在扫描电子测试过程中占有重要的地位,它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。但是样品种类繁多、特性各异,为了满足电镜观察的需要,样品应该具备以下条件:
1、导电性能好
2、热稳定性好
3、二次电子和背散射电子产率高
对于不符合以上条件的样品,可以经过适当的处理和制备来满足观察和分析要求。
实验前的部分准备工作:
1、样品尺寸:进行扫描电镜测试对尺寸的限制不大,仅取决于不同型号的样品仓室和样品台的大小。
2、样品形状:进行样品表面观察时要注意处理时保持原有形貌,尽量减少破坏;观察样品内部结构、测量膜厚、元素扩散等,需要将样品断开。
3、样品清洁:样品表面需要保持清洁,如存在油污、高分子溶剂等异物可用乙醇或者丙酮超声清洗,一般不可用水清洗。
4、对于无机粒子在高分子样品中的分散情况,或者高分子样品分相情况的观测,可选择性腐蚀后观察;对于陶瓷样品可进行热腐蚀或者化学腐蚀处理。
特殊样品制备工作:
A. 断面样品制备
1、直接掰断/剪断(陶瓷/玻璃)
2、用玻璃刀压断(硅片/盖玻片)
3、用液氮脆断(高聚物)
4、机械切割后,进行抛光处理(金属)
5、离子束切割/研磨/抛光(核壳结构/软硬复合材料等)
B. 生物样品的制备
一般要经过脱水、定形、干燥、镀膜等步骤。常规做法是用丙酮脱水,空气干燥法。一般用磷酸缓冲戊二醛固定液(0.1M,PH7.3)或者10%福尔马林进行固定。经过固定的样品按照50%、70%、90%、95%、99.9%的丙酮脱水,每次约十几分钟,最后自然干燥。如果有条件的话可以用冷冻干燥或者临界点干燥。
亮点应用举例:
1、高效稳定的钙钛矿单晶LED


利用空间限制法在衬底上原位生长钙钛矿单晶,通过调控生长条件,引入有机胺和聚合物,有效提升了晶体质量,从而制备出高质量的MA0.8FA0.2PbBr3薄单晶,表面粗糙程度小于0.6nm,内部荧光量子产率(PLQYint)达到90%(Nature Photonics, 2023, 17, 401)
2、仿珍珠母结构复合材料的结构表征

使用SEM EDS mapping对仿珍珠母结构复合材料进行分析,可以观察到复合材料内部陶瓷片基元的分布和取向信息以及连接组分的分布情况。(Natl. Sci. Rev., 2025, 12, nwaf098)
供稿人:雷芯、周宏敏
编辑:赵智、周俊
审核:赵智、王雨松
