主要参数:
仪器1:岛津SolidSpec-3700i DUV,波长范围185—3000 nm(常规范围200-2500 nm),最高精度0.01 nm。
仪器2:岛津SolidSpec-3700i,波长范围200—2700 nm(常规范围200-2500 nm),装备有可变角反射附件(可测量镜面样品绝对反射率,0-90°可变入射角)
变温附件(液体:15-100 ℃,薄膜:5-120℃,粉末:室温-300℃)。变温测试请提前邮件向老师预约申请。
送样须知:
常规样品送样时(详见“样品要求”,符合样品要求的都是常规样品),请同学们准备好预约单(写清楚测试需求,例如波长范围、溶剂种类、测透过率、反射率还是吸光度等等),连同样品一起放在样品桌上(紫外样品桌为423仪器间北侧最长实验桌),按顺序摆放,切勿插队。收到数据之后再回收样品,回收的样品在样品桌对面的回收台上,请大家自己寻找。非常规样品、紧急样品或者易变质需要现场测试的样品请咨询老师,建议邮件咨询。
样品要求
液体样品:溶液、分散液、悬浊液(短时间内不沉降)要求大于4ml,另外需要自行提供至少10ml纯溶剂用来测背底(水、甲醇、乙醇、丙酮、环己烷、苯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二甲亚砜这里备有,可以不用带)。注意:液体样品必须是溶液或者接近溶液,不要有大颗粒悬浮,如果有,最好离心或者沉降后取上层清液测试。另外注意:溶液定量测试时浓度请勿太高,肉眼能看见颜色即可,高浓度也可以现场稀释后再测。
粉末样品:要求颗粒细腻、均匀,不能有大而硬颗粒(如有请充分研磨后送样)。需要样品量,定量>50mg,定性>20mg,量越多测试效果越好,样品默认回收,所以请同学们尽量多带。
薄膜样品测透过光谱(透过率、透过吸光度):无尺寸要求。最好以一卡通大小的50%~100%为宜。
薄膜、块状样品测反射光谱(相对反射率、相对反射吸光度):要求有一面平整,平整面尺寸>2.5×1.2 cm,越大越好,最好以一卡通大小的50%~100%为宜。
绝对反射:仅适用于平整刚性的镜面材料(如银镜,玻璃等),平整面尺寸>1.5×1 cm,越大越好。
送样之前同学们最好了解一下紫外-可见-近红外光谱测试的一些简单知识(例如:什么是吸光度?什么是透过谱、反射谱?吸光度跟吸收率有什么区别?),不清楚的同学可以在看看资源下载中的《紫外光谱仪原理》,了解清楚这些知识更有利于测试。
附表:常见溶剂测试范围(单位nm)
水:190-1350
HCl:210-1350
含氧酸:240-1350
碱:220-1350
重水:190-1850
甲醇、乙醇:220-1500
丙三醇:220-1400
正己烷、环己烷:220-1600
丙酮:300-1650
甲苯、苯:300-1600
二氯甲烷、三氯甲烷:250-1600
四氯化碳:300-2500
DMF、DMSO:300-1650
绝大部分有机溶剂测试范围都位于250-1650之间,希望同学们测试时准确填写范围。
资源下载:
附件为仪器原理的课程ppt,有不懂的同学可以下载学习
紫外光谱仪原理.pdf