中文名:X射线光电子能谱仪
英文名:X-ray Photoelectron Spectrometer
所属机组:XPS
仪器型号:NEXSA G2
房间:215
负责人:姜志全,Tel: 63602507,E-mail: jzhiquan@ustc.edu.cn
负责人:
负责人:
负责人:

主要参数

 ●分析室极限真空:2x10−9 mbar

 ●单色化X射线源:Al Ka射线,最大源束斑400 μm,最小源束斑10 μm

 ●XPS测试:对于Ag3d5/2谱峰,400 μm条件下的强度为2.0Mcps@0.60eV20 μm条件下的强度为30kcps@0.60eV

UPS测试:Ag费米边,当能量分辨率120 meV时,Ag4d信号强度2.0 Mcps


仪器应用

NEXSA G2能谱仪系统配置有单色化Al Ka X射线激发源、气体放电紫外激发源、双束荷电中和源、团簇模式/单粒子模式复合离子源,能够实现样品在不同深度情况下的常规XPSUPS测试。

NEXSA G2能谱仪系统配置了光纤导入装置,可以将外部光源直接导入到测试样品的表面,能够原位检测样品在光照条件下的样品能级变化和光生载流子传输方向。

NEXSA G2能谱仪系统配置了原位充放电样品台,能够实时在线监测样品在充放电过程中的状态变化。


样品要求

1. 不能被测试的样品种类:

放射性样品;剧毒性样品;具有强磁性的样品;在制样过程中容易快速潮解的样品。

2. 粉末样品:必须干燥,粉末越细越好,样品用量几到几十毫克。

3. 块状样品:厚度不超过2 mm

4. 送样要求:

所有样品在送样前必须进行干燥;

样品中不得含有乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、苯、环己烷、DMSO等有机溶剂,特别不得含有碘单质和硫单质等挥发性物质;

易被氧化的样品在送样过程中应注意隔绝空气;

对薄膜、片状、块状样品标记出测试面。




亮点应用举例

  1. 表面物种的化学态分析

通过XPS谱峰的结合能位置,对表面物种的化学态进行归属,确定样品材料的结构特征和表面吸附物种的化学状态。

【参见文献】

Nitrogen-neighbored single-cobalt sites enable heterogeneous oxidase-type catalysis

Qi Zhang, Mi Peng, Zirui Gao, Wendi Guo, Zehui Sun, Yi Zhao, Wu Zhou, Meng Wang, Bingbao Mei, Xianlong Du, Zheng Jiang, Wei Sun, Chao Liu, Yifeng Zhu, Yongmei Liu, Heyong He, Zhenhua Li, Ding Ma, Yong Cao

Journal of the American Chemical Society, Volume 145, Issue 7, Pages 4166-4176 (22 February 2023)



  1. 样品材料的价带顶位置

XPS价带谱中计算VBM的方法,由两条切线的交点得到具体的数值。

通过紫外可见漫反射光谱测试得到样品的带隙宽度,通过XPS价带谱测试得到VBM值,由此可以绘制出样品的导带/价带能级图。

【参见文献】

C3N5: A low bandgap semiconductor containing an azo-linked carbon nitride framework for photocatalytic, photovoltaic and adsorbent applications

Pawan Kumar, Ehsan Vahidzadeh, Ujwal K. Thakur, Piyush Kar, Kazi M. Alam, Ankur Goswami, Najia Mahdi, Kai Cui, Guy M. Bernard, Vladimir K. Michaelis, Karthik Shankar

Journal of the American Chemical Society, Volume 141, Issue 13, Pages 5415-5436 (3 April 2019)



  1. 样品材料的价带结构和d带中心

通过催化剂d带中心的变化,推断该催化剂对吸附质的相互作用。d带中心越高,这个相互作用就越强,表明该催化剂对反应物的化学吸附能力就越强。

【参见文献】

Enhance the activity of multi-carbon products for Cu via P doping towards CO2 reduction

Xiangdong Kong, Cheng Wang, Han Zheng, Zhigang Geng, Jun Bao, Jie Zeng

Science China Chemistry, Volume 64, Issue 7, Pages 1096-1102 (July 2021)



  1. 材料中各组分之间的电荷传递和强相互作用

负载在硫掺杂的介孔碳载体上的Pt单原子表现出很高的结合能,其Pt4f7/2谱峰位于72.5 eV处。这么高的结合能数值表明电子通过Pt−S键从Pt原子向介孔碳载体转移。

作为对比,负载在介孔碳载体上的Pt纳米团簇则表现出相对负的化学位移,其Pt4f7/2谱峰位于71.8 eV处。

【参见文献】

Reversing the charge transfer between platinum and sulfur-doped carbon support for electrocatalytic hydrogen evolution

Qiangqiang Yan, Daoxiong Wu, Shengqi Chu, Zhiqin Chen, Yue Lin, Mingxi Chen, Jing Zhang, Xiaojun Wu, Haiwei Liang

Nature Communications 10 (31 October 2019) 4977



  1. 异质结/异相结/异形结材料中界面组分的能级位置

【参见文献】

Boosting photoelectrochemical efficiency by near-infrared-active lattice-matched morphological heterojunctions

Guoqiang Liu, Yuan Yang, Yi Li, Taotao Zhuang, Xufeng Li, Joshua Wicks, Jie Tian, Minrui Gao, Jinlan Peng, Huanxin Ju, Liang Wu, Yunxiang Pan, Luan Shi, Haiming Zhu, Junfa Zhu, Shuhong Yu, Edward H. Sargent

Nature Communications 12 (14 July 2021) 4296